苑博士讲钻石:钻石的宏观与微观结构
发布时间:
2021-12-29 00:00
钻石的宏观结构
利用北京正负电子对撞机的同步辐射装置,先将电子束以直线加速器加速至高能电子束流,在周长240.4米的储存环内做高速循环运动,速度达到近光速,沿切线方向把同步辐射X光引到外侧的试验站,钻石样品位于光源与底片之间,同步辐射白光入射线水平射入样品,入射射线与样品和底片中心位于同一直线内,底片垂直入射线,白光形貌可以在几秒钟内获得多个晶面组的衍衬像。但同步辐射设备无法轻易使用,亦可利用小型X光机同样照射样品,但需数十分钟感光,在底片上同样得到多个晶面组的衍衬像,各个晶面组的衍衬像以主晶面的方向有序排列,排列对称程度显示该刻面与主晶面角度差异程度,做首饰不必考虑主晶面方向,但工业上使用时经常要确定其主晶面方向,如(100)面为方形结构、(111)面为三角形/六角形结构、(110)面为椭圆形结构等。如下图:
主晶面(100)面正确角度 主晶面(100)面稍偏角度,可接受
主晶面(111)衍衬像以三个对称圆形排列,正确角度 主晶面(111)面稍偏角度,可接受
左图为天然褐色金刚石之主晶面(110)面方向的多组晶面衍衬像,以对称橢圆形排列的正确角度,褐色金刚石生长完成后,在地底下受到极大压力,右边两个放大图形为该两个晶面组被挤压造成塑性变形而破碎。
钻石的微观结构
利用透射电子显微镜可将钻石放大数万至百万倍,可见到碳原子像。制作样品非常困难,首先将钻石磨至10-30微米的薄片,后经氩离子减薄至中央穿透,四周渐厚至2000Å的厚度,放在透射电子显微镜可以看到金刚石薄片中的微结构缺陷、原子晶格像及原子像。
氩离子减薄后的薄片样品,左边黑色为穿透部分,边缘彩色为渐厚部分
金刚石晶格条纹像[111]和原子像,每一圆点为一个碳原子,在透射电子显微镜下被放大100万倍
透射电子显微镜特征:
观察钻石中极微小的杂质,需将钻石减薄至数微米厚度,利用透射电子显微镜放大千、万至百万倍观察。使用北京大学物理研究所TECNAI F30场发射透射电镜(FEI)对培育钻石在300KV下完成测试。结果如下图显示,CVD培育钻石在生长速率较快时,极易有碳原子没有转化为SP3结构的金刚石,而以SP1、SP2碳或石墨的杂质状态留存在生长的CVD培育钻石中,因为体积极小,只能用千至万倍的TEM放大观察, 可见黑色的石墨包裹体、等倾纹及位错。
CVD培育钻石的透射电子显微镜下可见黑色的石墨包裹体、等倾纹及位错
透射电子显微镜(TEM)研究高温高压(HPHT)金刚石的结构不完善,存在位错环和位错偶,源于在金刚石中过饱和的空缺和内部应力与夹杂物存在。
辐射改色深红色的HPHT合成金刚石的等倾纹和位错偶
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